СПЕЦПРОЕКТ

Mining World Russia 2020

ПЕРЕЙТИ

Анализ – всему голова

Без лабораторных исследований и анализа проб осваивать месторождение рискнёт разве что очень удачливый человек. Примеров строительства ГОКов на недоразведанных территориях история знает достаточно. Как результат — огромные убытки и потерянное время. Так что, как ни крути, лабораторные исследования — это часть геологоразведки.

лаборатория

Скованные одной цепью

Итак, на предполагаемом месторождении появились геологи. Им предстоит взять пробы с территории на наличие полезных ископаемых.
«Должен быть соблюдён правильный отбор проб, соблюдение сетки опробования, транспортировки проб, их хранения. Например, на достоверный результат могут влиять даже бывшие в употреблении мешки, в которых могут застрять частицы другого материала. Во время пробоподготовки не должно быть заражения пробы, она должна характеризовать весь массив, от которого отобрана», — напоминает управляющий ООО «ВВС-Инжиниринг» Сабина Юшакова.
К процедуре взятия проб требования очень жёсткие. Главное требование — обеспечить представительность пробоотбора. А для получения объективной информации геологоразведочные специалисты должны взять множество проб из разных мест.

Естественно, сами геологоразведчики оценить запасы и понять их природу «в полях» не смогут. Поэтому полученные керновые, шламовые, бороздовые, горстевые пробы аккуратно загружают в автомобиль и отправляют в лабораторию. Там материал сначала готовят к анализу: подвергают обработке в несколько стадий на специальном оборудовании. В этот процесс включены операции сушки, дробления, измельчения, перемешивания и сокращения на каждой стадии уменьшения крупности пробы. Кроме того, возможны дополнительные операции, такие как предварительное концентрирование или скринанализ.


«Для подготовки геологических проб определённого месторождения разрабатывают специальные схемы с учётом многих факторов, влияющих на представительность пробы. Это, в первую очередь, распределение ценного компонента в пробах, крупность вкрапленийя, другие характеристики руд, а также наличие в данном месте оборудования», — объясняет руководитель проекта «Лабораторные исследования» ООО «НТЦ Минстандарт» Евгений Стрельский.

Мнём мы, мнём

Далее начинается непосредственно работа с образцами. Анализ проб производят в соответствии с техническим заданием заказчика и с использованием утверждённых методик анализа.

«Кусок весом 10 кг попадает в ту или иную разновидность измельчительного оборудования. Сначала в мельницы и щёковые дробилки, которые измельчают эту породу до пары см. Затем дисковая или шаровая планетарная мельница, которая измельчает дальше, доводя размер частиц порошка пробы до 50-100 мкм.

Затем зачастую делают предварительный анализ: пробу либо прессуют в таблетку, либо просто насыпают в чашечку с майларовой плёнкой, в зависимости от методики, или сплавляют в зависимости от требований к точности и пределам обнаружения.

Как правило, сначала используется рентгено-флуоресцентный спектрометр. На нём делают оценивающий предварительный анализ, затем проба параллельно анализируется, предположим, с помощью дугового эмиссионного спектрометра, чтобы определить содержания примесных элементов.

Либо образец растворяют в кислотах, анализируют на оптико-эмиссионных либо масс-спектрометрах с индуктивно связанной плазмой.

Это уже более точный анализ. А если необходимо получить более низкие содержания редкоземельных элементов или драгоценных металлов в бедных породах, то достаточно часто используют масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой», — рассказывает генеральный директор ООО «Научно-коммерческий центр «ЛАБТЕСТ» Александр Каменщиков.

спектрометр
спектрометр

«В зависимости от равномерности распределения целевого компонента рассчитывается масса аналитической пробы, поступающей в лабораторию. Нередко из пробы большого объёма необходимо выделить целевой компонент ввиду его неоднородности. Выделение может происходить с применением физических и химических процессов.

лабораторные опыты
лабораторные опыты

Физические процессы могут осуществляться при помощи таких инструментов, как сита, концентрационные столы, центробежные концентраторы различной конструкции, флотомашины, воздушные сепараторы.
Химические процессы заключаются в селективном растворении целевого компонента с использованием агитаторов различной конструкции.
Общим во всех случаях является получение в результате подготовки жидкого или твёрдого концентрата, максимально обогащённого целевым компонентом, и обеднённых хвостов.
После устранения явления неоднородности, пробы поступают на химический анализ. В зависимости от этапа геологических исследований выбираются методики анализа, характеризующиеся определённой степенью точности, трудоёмкости и стоимостию», — добавляет инженер-обогатитель Группы Компаний «Анакон» Андрей Кривонос.

Доверяй, но проверяй

Обычно все необходимые анализы стараются провести силами специалистов одной лаборатории, особенно если она существует как структурное подразделение предприятия — владельца разрабатываемого месторождения. Однако не всегда она оснащена всем необходимым оборудованием для проведения и минералогического и химического анализов. К тому же, свою роль играют профессиональная подготовка и опыт сотрудников. Известны случаи, когда специалисты получили одну цифру по содержанию полезного ископаемого в пробе, условно 4%, а впоследствии выяснилось, что там всего лишь 0,4%. Возникает конфликт, виновником становится лаборатория, которая сделала анализ.
«Как правило, месторождение отрабатывает одна лаборатория. Однако, заказчик, в соответствии со своими желаниями и требованиями, может привлечь к работам другие лаборатории или научные центры. Сменить лабораторию заказчик может после окончания рабочего сезона или этапа работ», — говорит менеджер по развитию бизнеса российского подразделения ALS Geochemestry Виталий Труфанов.

Важнейшую роль в проведении качественного анализа играет техническое оснащение лаборатории.
«Желательно, чтобы лаборатория одновременно использовала сразу несколько аналитических методов, разные типы спектометров. Каждый аналитический метод имеет свои недостатки и преимущества. Метод, характеризующийся хорошей воспроизводимостью и производительностью, может уступать другому, менее производительному методу, но обладающему исключительной селективностью. Одними из наиболее широко распространённых приборов являются атомно-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой (ИСП). Они позволяют за пару минут получить в вашей пробе концентрацию элементов практически всей периодической таблицы. Однако пробу предварительно необходимо растворить с смеси кислот. Когда такая возможность отсутствует, то хорошим выбором будет рентгено-флуоресцентный спектрометр (РФА), хотя при этом во многих случаях может потребоваться гораздо более глубокая проработка методических вопросов.
Когда лаборатория ограничена в средствах и количество определяемых элементов невелико, то вполне допустим выбор атомно-абсорбционного спектрометра. При этом, при необходимости определять следовые содержания элементов потребуется опция электротермической атомизации.

техническое оснащение

В зависимости от финансовых возможностей лаборатории ищут компромисс. Кто-то покупает дешёвую атомную плазменную абсорцию, кто-то к ней покупает электротермическую атомизацию, чтобы снизить пределы обнаружения. Кто-то решает, что производительности атомной абсорции мало, и покупает ИСП спектрометр. Кто-то не хочет заниматься химией, не имеет условий и специалистов. В этом случае он в ряде случаев может ограничиться измельчением и прессованием в качестве пробоподготовки и анализировать пробу на спектрометре РФА. Кому-то нужны только примеси, и тогда имеет смысл рассматривать дуговой эмиссионный спектрометр. Каждый из упомянутых приборов стоит примерно от 20 000 до 200 000 долларов, и, конечно, наличие выбора позволяет сделать действительно оптимальный выбор», — рассуждает Александр Каменщиков.

Наше всё?

К вопросу выбора поставщика оборудования лаборатории относятся неоднозначно. Несмотря на финансовые преимущества покупки российской техники, для большинства операций с пробами применяют всё же импортную технику. Например, при переводе пробы в раствор преимущество у «иностранцев» в использовании одноразовых элементов, таких как реакционные сосуды, что исключает загрязнение получаемых растворов или расплавов посторонними веществами. По словам наших экспертов, есть ряд распространённых методов анализа, где отечественное оборудование практически отсутствует. Например, атомно-эмиссионные спектрометры с индуктивно связанной плазмой, масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой, микровесы, системы сплавления, и некоторые другие типы приборов.

«Полное или частичное импортозамещение данного оборудования потребует серьёзных временных затрат, так как несмотря на то, что в России существуют разработки, позволяющие это сделать, конкурировать российским производителям с зарубежными, имеющими уже действующие технологии, практически невозможно», — поясняет Евгений Стрельский.
Есть сферы, в которых существующая на рынке стандартная аппаратура не может использоваться, и в этом случае приходится её дорабатывать.
«Например, существуют задачи, когда на спектрометре с индуктивно-связанной плазмой (ИСП), или дугой постоянного тока необходимо анализировать высокотоксичные или радиоактивные пробы, требующие работы с использованием перчаточных боксов. Если прибор просто поместить в такой бокс, то возникнет ряд технических проблем. Это в первую очередь необходимость его дезактивация при проведении технического обслуживания либо ремонта, плюс ограниченность пространства, условий охлаждения, подводок, вытяжки и др. Для того, чтобы сделать всё правильно, мы берём стандартный ИСП спектрометр, например, Prodigy Plus, разбираем его, и затем монтируем вокруг перчаточного бокса таким образом, чтобы плазменный источник и система ввода пробы были внутри перчаточного бокса, а вся оптика, силовая и управляющая электроника — снаружи. В этом случае не возникнет проблем с техническим обслуживанием спектрометра. Внутреннее пространство перчаточного бокса при этом должно быть герметично изолировано. При всём этом не должны пострадать аналитические характеристики спектрометра — его чувствительность, воспроизводимость и пределы обнаружения. Это непростая задача, и мы её успешно решаем», — делится руководитель ООО «Научно-коммерческий центр «ЛАБТЕСТ».

У импортного оборудования есть и ещё одно неоспоримое преимущество — возможность автоматизации для повышения производительности и точности выполнения анализа.
«Мировая практика по проведению геологоразведочных и аналитических работ показывает большой процент по автоматизации процессов, связанных с подготовкой и анализом геологических проб. Существует несколько ведущих зарубежных производителей оборудования для подготовки геологических проб, которые изготавливают и успешно поставляют автоматизированные и механизированные комплексы. В отечественной практике процесс автоматизации или частичной автоматизации работ по подготовке и анализу геологических проб идёт достаточно медленно, в силу многих факторов, влияющих на этот процесс», — констатирует инженер-обогатитель ГК «Анакон».
Справедливости ради, эксперты отмечают, что достаточно широко применяются отечественные атомно-абсорбционные спектрометры, дуговые атомно-эмиссионные, рентгено-флуоресцентные и ИК-спектрометры, спектрофотомеры и потенциометры. Успешно применяют дуговые атомно-эмиссионные спектрометры с просыпкой-вдуванием анализируемой порошковой пробы. Такие приборы являются уникальной российской разработкой.

«Современной аналитической лаборатории, желающей занимать лидирующие позиции, мало иметь разнообразное высокотехнологичное аналитическое оборудование. Основным критерием эффективности её работы является качество проводимых испытаний, обусловленное наличием эффективной системой управления лаборатории (Системой менеджмента). Данная система должна обеспечивать подтверждение качества осуществляемых испытаний на всех этапах деятельности лаборатории. Также конкурентным преимуществом лаборатории является её независимость, позволяющая обеспечить беспристрастность в работе», — уверяет Евгений Стрельский.

Проба должна характеризовать весь массив, от которого она отобрана

управляющий
Сабина Юшакова, управляющий ООО «ВВС-Инжиниринг»

«Полученные во время геологоразведки пробы должны быть отобраны в соответствии с правилами и принципами пробоотбора. В зависимости от типа бурения пробы могут быть керновые или шламовые, а также бороздовые, горстевые. Для каждого типа таких проб подбирается соответствующее оборудование, обеспечивающее представительность и достоверность полученных результатов. Должен быть соблюдён правильный отбор проб, соблюдение сетки опробования, транспортировки проб, их хранения. Например, на достоверный результат могут влиять даже бывшие в употреблении мешки, в которых могут застрять частицы другого материала, либо мешки могут быть дырявые, что влечёт потерю пробы. Во время пробоподготовки не должно быть потери пробы, либо её заражения, проба должна характеризовать весь массив, от которого она отобрана. Это требования и к оборудованию, используемому при пробоподготовке. Сведение к минимуму стадий дробления, сокращения и истирания позволит снизить влияние ошибки человеческого фактора и аппаратную погрешность. Конечная проба, которая идёт на химический анализ, весит менее 50 г, а исходная проба, поступающая в лабораторию, — от 5 до 20 кг. Поэтому от чем большего объёма однородно истёртого материала отбирается проба в 50 г, тем представительней результат.
Например, пробу в 5 кг можно продробить в одну стадию до 2 мм и сократить в 2 раза до 2,5 кг. Эту пробу можно истереть в 1 стадию в крупнообъёмной мельнице PV-5 до 0,075 мкм до получения однородной пробы и от неё отобрать 50 г на анализ. При неправильной пробоподготовке можно получить погрешность до 50%! При дальнейшем анализе пробы погрешность составляет сотые доли процента, однако общий результат уже будет недостоверный. Поэтом неважно, насколько дорогим будет спектрометр на конечной стадии для определения элементов, если в пробу просто не попала нужная частица из-за неправильного сокращения пробы, потери или заражения на предыдущей стадии.
Процесс дробления, сокращения и истирание примерно может занимать 10-15 минут. Обычно лимитирующей стадией является истирание пробы, которое занимает примерно 6-8 минут. Оборудование для пробоподготовки необходимо рассчитывать, исходя из задачи подготовить N-е количество проб в килограммах за год (полгода) с режимом работы лаборатории 20 часов в сутки. И уже рассчитывать, сколько единиц оборудования справится с поставленной задачей.
Дальнейший процесс зависит от того, какие элементы необходимо определять. Для определения золота используют пробирную плавку и для получения результата необходимо минимум 4 часа.
Определение элементов на спектрометрах будет зависеть от скорости растворения и дополнительной подготовки проб к анализу. Примерно может занимать до 1 часа.
Полученные результаты анализов покажут содержание элементов в руде, распределение, минералогический состав, возможность извлечения. Может получиться так, что результат не будет соответствовать ожиданиям. Дешевле это обнаружить на стадии разведки, чем эксплуатации».

Основные трудности геологов при документировании и опробовании

директор
Андрей Подлегаев, директор ООО «Сибгеоресурс»

«Прежде, чем начать разговор о сложностях, с которыми сталкиваются геологи и специалисты профильных лабораторий, я отмечу такой немаловажный этап исследования колонкового керна, как документация. Особого внимания в данном процессе заслуживают условия работы полевой службы на участке. На практике встречаются случаи, когда недобросовестные подрядчики не обеспечивают полевых геологов необходимыми условиями для качественного документирования керна и его опробования, а именно: не предоставляют специально оборудованного места для описания керна, не проводят подготовку керна к документации (удаление загрязнений, сушка), не обеспечивают должных условий хранения и т. д. В результате такого подхода у специалиста нет возможности внимательно изучить литологический состав и сделать наиболее полное описание. Приведу пример. Поздняя осень, температура окружающей среды -15, снег. Керн хранится под открытым небом укрытый полиэтиленовой плёнкой, сильно загрязнён, смёрзся. Документацию и опробование предполагается выполнять в текущих условиях. В результате такого подхода литологическое описание выглядит следующим образом. (Таблица 1).

таблица

В случае, когда есть все необходимые условия (чистый, высушенный керн, обработка материала в тёплой керноразборочной при хорошем освещении) для работы геолога, полевое документирование керна приобретает следующий вид. (Таблица 2).
Думаю, что для примера этого достаточно. К сожалению, полевые материалы с очень кратким литологическим описанием встречаются не редко.
Одновременно с документированием керна идёт процесс опробования. Как и для документации, немаловажную роль на данном этапе является, прежде всего, качество керна. К основным трудностям, которые испытывает полевой геолог при опробовании можно отнести: низкий выход керна (на угольных месторождениях выход керна должен быть не менее 70%), нарушение его целостности, загрязнённость и т. д. Существенное влияние на качество проб оказывают и режимы бурения, используемые буровые растворы, выбранный породоразрушающий инструмент, а также длина рейсов.
После опробования пробы упаковываются, маркируются и направляются в лабораторию для дальнейших исследований. При недобросовестном подходе к организации полевых работ лаборатория рискует получить загрязнённые пробы, не подготовленные для лабораторных исследований. На практике встречаются плохо пронумерованные или перепутанные образцы, что в значительной степени осложняет работу лабораторий. Особого внимания заслуживает и срок хранения проб, который напрямую влияет на их представительность».

Как происходит анализ геологических проб

инженер обогатитель
Андрей Кривонос, инженер-обогатитель ГК «Анакон»

«Анализ геологических проб начинается с процесса пробоподготовки (дробления и истирания) и формирования необходимого объёма (сокращения) аналитической пробы, наиболее полно описывающей объект исследования.
В зависимости от равномерности распределения целевого компонента рассчитывается масса аналитической пробы, поступающей в лабораторию.

Нередко из пробы большого объёма необходимо выделить целевой компонент ввиду его неоднородности. Выделение может происходить с применением физических и химических процессов.

Физические процессы могут осуществляться при помощи таких инструментов как сита, концентрационные столы, центробежные концентраторы различной конструкции, флотомашины, воздушные сепараторы.

Химические процессы заключаются в селективном растворении целевого компонента с использованием агитаторов различной конструкции.

Общим во всех случаях является получение в результате подготовки жидкого или твёрдого концентрата, максимально обогащённого целевым компонентом, и обеднённых хвостов.

После устранения явления неоднородности, пробы поступают на химический анализ. В зависимости от этапа геологических исследований выбираются методики анализа, характеризующиеся определённой степенью точности, трудоёмкостью и стоимостью.
На ранних этапах геологического исследования применяются методики менее трудоёмкие и более дешёвые, характеризующиеся высокой производительностью. Такие методики чаще всего подразумевают применение физических методов анализа без предварительного переведения пробы в раствор.

Например, рентгенофлуоресцентный или атомно-эмиссионный (по методу просыпки-вдувания) спектральный анализ. Данные методы позволяют получить информацию о содержании большого перечня элементов и определить основные зависимости между элементами. Т. к. нахождение данных зависимостей является основной задачей на ранних стадиях геологических исследований, то нередко применяемые методики анализа имеют довольно низкие точностные характеристики.

При более детальном изучении геологических объектов на последующих стадиях исследования применяются более дорогие и трудоёмкие методики анализа. В большинстве своём эти методики являются многостадийным процессом, включающим в себя растворение пробы (полное или частичное), концентрирование целевого компонента при его малых содержаниях, непосредственно измерение концентрации целевого компонента.

Каждый этап методики анализа основан на различных физических и химических закономерностях. Одни и те же этапы могут присутствовать в разных методиках анализа. Различное их сочетание позволяет добиться высоких общих точностных характеристик методик анализа».

Всё должно быть подготовлено на все случаи жизни

генеральный директор
Александр Каменщиков, генеральный директор ООО «Научно-коммерческий центр «ЛАБТЕСТ»

«Какое-то оборудование в России есть, какого-то нет. У каждой корпорации, будь она американская, японская или немецкая, есть свои технологические преимущества.

Пытаться в России производить всё, что есть в мире, невозможно. Глобальная конкуренция работает естественным образом и даёт очень неплохие технологические результаты.

Все конкурируют друг с другом и только выигрывают от этого. Наша страна однажды была изолирована от мирового пространства — из этого ничего хорошего не вышло. Можно пытаться, но мир так не работает.

Мы должны сотрудничать, конкурировать, торговать, учиться. Задача нашей компании — это через сотрудничество с лучшими мировыми производителями привносить в работу наших лабораторий лучшие технологии и передовой опыт в решении различных аналитических задач.

Каждый новый проект мы начинаем с работы над технической спецификацией с той целью, чтобы поставленное оборудование решало максимально эффективно и надёжно поставленные перед лабораторией задачи с минимальными для неё материальными издержками. Вместе с оборудованием мы поставляем инструкции на русском языке, описания, сертификаты, методики. После подключения оборудования мы его настраиваем и тестируем по множеству параметров, таких, например, как чувствительность, воспроизводимость, разрешение, пределы обнаружения.

Мы дорабатываем и адаптируем методики выполнения измерений с учётом специфических особенностей анализируемых материалов. При этом мы демонстрируем различные приёмы, позволяющие учитывать мешающие влияния, увеличить правильность анализа, не снижая при этом его производительности.

Одновременно с этим происходит процесс углублённого обучения специалистов лаборатории. Люди должны не просто уметь выполнять те или иные операции, но в первую очередь понимать их смысл, технические, физические и химические закономерности. Без этого всегда будет риск получения ошибочных результатов, которые могут дорого обходиться предприятию.

Очень многое зависит именно от операторов, поэтому мы пытаемся всегда быть в контакте со специалистами — помощь оказывается по телефону или через компьютерную сеть.

Мы можем удалённо подсоединиться к прибору и совместно со специалистом продиагностировать его, выявить ошибки в проведении анализа. При этом неважно, где он находится — в Хабаровске или Подмосковье. Таким образом мы оперативно выявляем неисправности, и в случае необходимости визита, инженер уже имеет при себе необходимые для замены компоненты. Хотя зачастую выясняется, что проблема возникает просто из-за ошибки оператора.


Наши специалисты работают не один год. Они нарабатывают бесценный опыт, постоянно учатся, решают самые сложные технические проблемы. Им приходится много ездить, испытывать самые разные неудобства, включая смену часовых поясов. В конце концов, именно инженеры являются лицом компании, находясь в постоянном контакте с сотрудниками лаборатории. Мы ими очень дорожим и понимаем, что высокая квалификация должна и оплачиваться соответственно. Уверен, что и наши пользователи это также понимают. На мой взгляд, примечательно и то, что мы находимся в постоянном поиске молодых специалистов. Для успешного сервиса мы также должны заботиться о том, чтобы всегда иметь на складе все возможные запчасти. Наш прибор не должен быть причиной остановки предприятия, мы должны сделать всё от нас зависящее, чтобы ремонт оборудования произошёл в течении одного-двух дней независимо от того, где оно находится. Для полного контроля над ситуацией с нашими проектами, сервисом, наличием запчастей и бизнеса в целом у нас внедрена система баз данных, без которой мы не можем себе представить и дня работы компании. Она также нацелена и на то, чтобы вопросы технической поддержки были всегда под контролем, чтобы всегда в наличии были наиболее ходовые части, комплектующие и материалы, чтобы наши заказчики чувствовали себя спокойно и уверенно, выбрав нас в качестве своего партнёра.
В среднем, в течение года после установки прибора мы оказываем тот или иной вид поддержки 2-3 раза. Затем наступает пауза в общении, т. е. несколько лет приборы эксплуатируются без нашей помощи. Хотя в последние годы появилась тенденция заключать с нами договора на ежегодный профилактический технический сервис. И это очень правильно. Мы приезжаем на место, смотрим, подлаживаем, что-то прочищаем, подстраиваем, заменяем некоторые компоненты в качестве профилактики, и всё это помогает избегать крупных непредсказуемых поломок, а, следовательно, и более значительных затрат. Это как с автомобилем: периодически меняют масла, фильтры, колодки и спокойно путешествуют. Также и у нас. Если мы знаем, что какие-то силовые элементы могут выйти из строя через три-четыре года, то мы лучше их заранее поменяем, тем более, что они очень недорогие. Некоторые заказчики обслуживают свои приборы полностью самостоятельно, при этом мы их детально инструктируем».

Подготовил Артём Щетников

Понравился материал? Подпишитесь
на отраслевой дайджест и получайте подборку статей каждый месяц
.

Статья опубликована в журнале Добывающая промышленность №2, 2018

Подпишитесь
на ежемесячный дайджест актуальных тем
для специалистов отрасли.

Исключительно отраслевая тематика. Никакого спама 100%.