Новая методика атомно-эмиссионного анализа геологических образцов

Текст: Шабанова Е.В., Васильева И.Е.

В группе атомно-эмиссионных методов анализа и стандартных образцов Института геохимии им. А.П. Виноградова СО РАН разработана и аттестована новая методика определения массовых долей элементов в порошковых пробах методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии.

Методика использует способ вдувания-просыпки вещества в плазму дугового разряда и реализована для компьютеризированных спектрометров с фотоэлектрическими детекторами, например: спектрометры “Гранд-Поток” и спектрометры с МАЭС и установкой “Поток” компании “ВМК-Оптоэлектроника”.

Объектами анализа являются горные породы, рыхлые отложения, донные осадки, почвы, золы, золотосеребряные руды и продукты их переработки. Образцы должны быть измельчены до размеров частиц не более 75 мкм.

В методике не используется изменение агрегатного состояния анализируемого вещества или буферирование.

Методика базируется на получении оптических спектров при:

• непрерывном введении аналитической навески исследуемого вещества в горизонтальную дугу переменного тока;

• испарении частиц вещества, пролетающих через плазму;

• интегральной регистрации излучения с базовой экспозицией накопления сигнала 50-150 миллисекунд;

• обработке интегральных спектров при измерениях аналитических сигналов на длинах волн линий определяемых элементов;
• определении их содержания с помощью градуировок по стандартным образцам состава.

Первичная обработка зарегистрированной спектральной информации (профилирование, вычисление задаваемых аналитических параметров и условий построения градуировочных зависимостей) выполняется в ПО “Атом” (ООО “ВМК-Оптоэлектроника”).

При прямом введении порошков геологических проб в плазму дугового разряда по способу вдувания-просыпки происходит максимальное влияние матричных эффектов на аналитические сигналы в спектрах, а это приводит к большим систематическим погрешностям в результатах анализа.

Поэтому в методике используют классические одномерные градуировки в билогарифмических координатах и два типа n-мерных градуировок: множественную линейную регрессию и регрессию на проекции латентных структур.

Построение градуировочной зависимости для каждого аналита выполняют в ПО «Атом» или «ИПП АРДЭС» (интегрированный программный продукт автоматическая расшифровка дуговых эмиссионных спектров, ООО «Спектр-Информ»).

Многомерные градуировки в «ИПП АРДЭС» повышают точность результатов за счёт более полного учёта матричных влияний и спектральных помех. Однако их использование не всегда экономически оправдано, поэтому наиболее часто применяют одномерные градуировки, реализованные в ПО «Атом».

В любом случае, градуировка и определение содержаний аналитов в пробах устанавливается по спектрам образцов сравнения (ОС), к которым относятся стандартные образцы (государственные, отраслевые и предприятий), а также искусственные аттестованные смеси состава природных и техногенных сред.

Спектры испускания для ОС и исследуемых проб получают в идентичных условиях. Для получения достоверного результата определения и расчёта его метрологических характеристик проводят два параллельных измерения каждого образца (пробы).

Многомерное градуирование в методике с ИПП АРДЭС позволяет расширить список определяемых элементов и диапазонов их содержаний за счёт более полного учёта матричных влияний и спектральных помех, а также повысить точность результатов прямого атомно-эмиссионного анализа до III-IV категории по Классификации методик лабораторного анализа по точности результатов МПРиЭ РФ ОСТ 41-08-212-2004.

Диапазоны определения массовых долей аналитов:

Новая методика химического анализа геологических и экологических проб (в соответствии с требованиями ФЗ-102) применима в сфере государственного регулирования для обеспечения единства измерений в области охраны окружающей среды (мониторинг состояния и оценка степени загрязнения почв и донных отложений), а также вне этой сферы при поисковых и оценочных геолого-геохимических работах.

Для справки:

Свидетельство об аттестации методики ФР.1.31.2020.36185 «СТП ИГХ-020-2019. Методика измерений массовых долей элементов в порошках органоминеральных проб методом атомно-эмиссионной спектрометрии с непрерывным введением вещества в плазму дугового разряда и интегральной регистрацией спектров фотодиодными линейками» выдано ФГУП «УНИИМ». Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений «АРШИН».

Метрологические характеристики (±δ – показатель точности, σ_r^отн – показатель повторяемости для двух параллельных измерений, σ_R^отн – показатель воспроизводимости для двух независимых определений с доверительной вероятностью 95% и категории точности результатов) полученных результатов измерений по аттестованной методике при обработке спектральной информации в ПО «Атом» и ПО «ИПП АРДЭС» соответственно представлены в приложении к Свидетельству об аттестации методики.

Авторы-разработчики методики – д.ф.-м.н. Шабанова Е.В., д.т.н. Васильева И.Е.
Контакты: igc.irk.ru, shev@igc.irk.ru.

На правах рекламы

Контакты ООО «ВМК-Оптоэлектроника»:
630090, Россия, Новосибирск, пр-т Ак. Коптюга, 1
Тел./факс: 8 (800) 333 30 91, 8 (383) 330 22 52
www.vmk.ru
info@vmk.ru