ООО «РудХим» специализируется на производстве эмульгаторов, обратных эмульсий
для горнорудной, нефтегазодобывающей промышленности и предприятий ведущих обработку металла.
Реклама. ООО «РудХим», ИНН 3121001572
erid: 4CQwVszH9pWxnpW9r62
В группе атомно-эмиссионных методов анализа и стандартных образцов Института геохимии им. А.П. Виноградова СО РАН разработана и аттестована новая методика определения массовых долей элементов в порошковых пробах методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии.
Методика использует способ вдувания-просыпки вещества в плазму дугового разряда и реализована для компьютеризированных спектрометров с фотоэлектрическими детекторами, например: спектрометры “Гранд-Поток” и спектрометры с МАЭС и установкой “Поток” компании “ВМК-Оптоэлектроника”.
Объектами анализа являются горные породы, рыхлые отложения, донные осадки, почвы, золы, золотосеребряные руды и продукты их переработки. Образцы должны быть измельчены до размеров частиц не более 75 мкм.
В методике не используется изменение агрегатного состояния анализируемого вещества или буферирование.
Методика базируется на получении оптических спектров при:
непрерывном введении аналитической навески исследуемого вещества в горизонтальную дугу переменного тока;
испарении частиц вещества, пролетающих через плазму;
интегральной регистрации излучения с базовой экспозицией накопления сигнала 50-150 миллисекунд;
обработке интегральных спектров при измерениях аналитических сигналов на длинах волн линий определяемых элементов;
определении их содержания с помощью градуировок по стандартным образцам состава.
Первичная обработка зарегистрированной спектральной информации (профилирование, вычисление задаваемых аналитических параметров и условий построения градуировочных зависимостей) выполняется в ПО “Атом” (ООО “ВМК-Оптоэлектроника”).
При прямом введении порошков геологических проб в плазму дугового разряда по способу вдувания-просыпки происходит максимальное влияние матричных эффектов на аналитические сигналы в спектрах, а это приводит к большим систематическим погрешностям в результатах анализа.
Поэтому в методике используют классические одномерные градуировки в билогарифмических координатах и два типа n-мерных градуировок: множественную линейную регрессию и регрессию на проекции латентных структур.
Построение градуировочной зависимости для каждого аналита выполняют в ПО «Атом» или «ИПП АРДЭС» (интегрированный программный продукт автоматическая расшифровка дуговых эмиссионных спектров, ООО «Спектр-Информ»).
Многомерные градуировки в «ИПП АРДЭС» повышают точность результатов за счёт более полного учёта матричных влияний и спектральных помех. Однако их использование не всегда экономически оправдано, поэтому наиболее часто применяют одномерные градуировки, реализованные в ПО «Атом».
В любом случае, градуировка и определение содержаний аналитов в пробах устанавливается по спектрам образцов сравнения (ОС), к которым относятся стандартные образцы (государственные, отраслевые и предприятий), а также искусственные аттестованные смеси состава природных и техногенных сред.
Спектры испускания для ОС и исследуемых проб получают в идентичных условиях. Для получения достоверного результата определения и расчёта его метрологических характеристик проводят два параллельных измерения каждого образца (пробы).
Многомерное градуирование в методике с ИПП АРДЭС позволяет расширить список определяемых элементов и диапазонов их содержаний за счёт более полного учёта матричных влияний и спектральных помех, а также повысить точность результатов прямого атомно-эмиссионного анализа до III-IV категории по Классификации методик лабораторного анализа по точности результатов МПРиЭ РФ ОСТ 41-08-212-2004.
Диапазоны определения массовых долей аналитов:
Примечание. Элементы, отмеченные одной звёздочкой (*) определяются только в ИПП АРДЭС, а двумя звёздочками (**) – только в ПО «Атом»; н/о – не определяют
Новая методика химического анализа геологических и экологических проб (в соответствии с требованиями ФЗ-102) применима в сфере государственного регулирования для обеспечения единства измерений в области охраны окружающей среды (мониторинг состояния и оценка степени загрязнения почв и донных отложений), а также вне этой сферы при поисковых и оценочных геолого-геохимических работах.
Для справки:
Свидетельство об аттестации методики ФР.1.31.2020.36185 «СТП ИГХ-020-2019. Методика измерений массовых долей элементов в порошках органоминеральных проб методом атомно-эмиссионной спектрометрии с непрерывным введением вещества в плазму дугового разряда и интегральной регистрацией спектров фотодиодными линейками» выдано ФГУП «УНИИМ». Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений «АРШИН».
Метрологические характеристики (±δ – показатель точности, σrотн – показатель повторяемости для двух параллельных измерений, σRотн – показатель воспроизводимости для двух независимых определений с доверительной вероятностью 95% и категории точности результатов) полученных результатов измерений по аттестованной методике при обработке спектральной информации в ПО «Атом» и ПО «ИПП АРДЭС» соответственно представлены в приложении к Свидетельству об аттестации методики.
Спасибо!
Теперь редакторы в курсе.