#dprom_нонстоп

О том как компании переживают карантин, читайте в нашем спецпроекте ⇾ "Коронакризис в пролёте"

Без смс и дезинфекции

Атомно-эмиссионный спектрометр Гранд-СВЧ. Экспресс-анализ жидкостей

Гранд-СВЧ

В последние 20-30 лет для атомно-эмиссионного анализа неорганических растворов получили широкое распространение спектрометры с аргоновой индуктивно-связанной плазмой, позволяющие определять до 70 элементов одновременно с пределами обнаружения на уровне единиц мкг/л.

К недостаткам таких спектрометров можно отнести их высокую стоимость и высокие эксплуатационные расходы, связанные, в основном, с затратами на покупку аргона особой частоты. Поскольку для создания микроволновой плазмы используют азот, который современные генераторы азота позволяют получать из воздуха методом безнагревной короткоцикловой абсорбции, источники азотной микроволновой плазмы атмосферного давления стали привлекательными для решения ряда аналитических задач.

Создание «идеальной» азотной микроволновой плазмы с точки зрения эффективности нагрева аэрозоля пробы требует получения такой формы и размера плазмы, при которой обеспечивается полное протекание процессов испарения, возбуждения и ионизации пробы, вводимой в плазму без её дестабилизации, с пространственным разделением интенсивностей аналитических линий и спектрального фона самой плазмы, обусловленного излучением плазмообразующего газа.

Использование плазмы тороидальной формы выгодно по нескольким причинам: во-первых, обеспечивается беспрепятственное проникновение аэрозоля пробы в центральную часть. Во-вторых, процесс обмена энергией между плазмой и потоком аэрозоля в центральном канале достаточно медленный, поэтому выравнивание температур внешней зоны разряда и центрального канала происходит выше зоны нагрева плазмы СВЧ полем. В этой зоне яркость ионных линий максимальна, плазма прозрачна для света, интенсивность излучения фона плазмы достаточно слабое.

Указанные физические особенности такой плазмы, а также то, что аэрозоль пробы достаточно долго (несколько миллисекунд) находится в высокотемпературной зоне, обеспечивают полноту атомизации пробы, большую величину отношения сигнала к фону и ширину линейного диапазона градуировочного графика.

атомно-эмиссионный анализ
Внешний вид полученной микроволновой (слева) и индуктивно-связанной плазмы (справа) при аксиальном способе наблюдения

Микроволновая азотная плазма тороидальной формы спектрометра «Гранд-СВЧ» сохраняет свою форму и стабильность при изменении подводимой к ней электрической мощности от 900 до 1 700 Вт, расхода плазмообразующего газа от 10 до 25 л/мин, промежуточного и распылительного потока газа от 0 до 1 л/мин.

В таблице 1 приведены основные параметры спектрометра «Гранд-СВЧ». Изменение таких параметров, как подводимая к плазме мощность и расходы газов, влияют на условия возбуждения пробы (температуру плазмы, время нахождения аэрозоля пробы в зоне нагрева плазмы) в широких пределах и позволяют выбрать их оптимальные значения для анализа проб с различными матрицами.

Известно, что снижение потока газа распылителя до минимальных значений, при которых ещё формируется аэрозоль (как правило, 0.4 л/мин для пневматического распылителя) приводит к перераспределению интенсивностей линий: ионные линии растут, атомные снижаются.

атомно-эмиссионный анализ

Читайте также: «Новая методика атомно-эмиссионного анализа геологических образцов».

Оперативное изменение условий возбуждения аналита путём варьирования параметров источника возбуждения даёт возможность снизить пределы обнаружения элементов в 2–6 раз по сравнению с компромиссными условиями. А, например, увеличение подводимой к плазме мощности до 1 700 Вт и уменьшение расхода потока газа распылителя до 0.4 – 0.5 л/мин приводят к уменьшению матричных влияний в несколько раз.

Использование радиального способа наблюдения плазмы совместно с аксиальным позволяет увеличить отношение интенсивностей спектральных линий к фону для некоторых элементов и снизить достигаемые при аксиальном обзоре пределы обнаружения, особенно при анализе высокоминерализованных образцов с общей минерализацией более 1% мас. Другим важным преимуществом радиального способа наблюдения является расширение диапазона линейности градуировочного графика до 10% мас.

спектральные линии
Спектральные линии Na (I) с длиной волны 330.23 и 330.29 нм (а); градуировочный график в диапазоне от 0.1 до 10%, построенный по линии 330.29 нм (б)

Одновременная регистрация спектра во всём рабочем спектральном диапазоне значительно сокращает время анализа пробы. Спектрометр одновременно регистрирует весь спектральный диапазон в области от 190 до 780 нм, что позволяет параллельно определять до 72 элементов в пробе с концентрациями от единиц мкг/л до десятков г/л.

Линейный динамический диапазон определения концентрации элементов составляет 5 порядков концентраций при использовании одной линии, с возможным расширением до 7 порядков с добавлением линии меньшей интенсивности, что соответствует современным атомно-эмиссионным спектрометрам с индуктивно-связанной плазмой.

Параметры спектрометров с микроволновой плазмой Гранд-СВЧ
Таблица 1. Параметры спектрометров с микроволновой плазмой «Гранд-СВЧ» 

Полученные пределы обнаружения спектрометра «Гранд-СВЧ» не уступают спектрометрам Agilent MP-AES 4100 и очень близки к современным спектрометрам с индуктивно-связанной плазмой с радиальным обзором. 

характеристики спектрометров
Таблица 2. Пределы обнаружения (3σ критерий, мкг/л) спектрометра «Гранд-СВЧ», Agilent MP 4100, спектрометров с индуктивно-связанной плазмой Spectro

Долговременная стабильность аналитического сигнала, измеренного в течение 2 часов без использования внутреннего стандарта, составляет не более 2%.®


ВМК Оптоэлектроника

Контакты ООО «ВМК-Оптоэлектроника»:
630090, Россия, Новосибирск, пр-т Ак. Коптюга, 1
Тел./факс: 8 (800) 333 30 91, 8 (383) 330 22 52
www.vmk.ru
info@vmk.ru

Понравился материал? Подпишитесь
на отраслевой дайджест и получайте подборку статей каждый месяц
.

Союз горных инженеров
Геовебинар

Подпишитесь
на ежемесячный дайджест актуальных тем
для специалистов отрасли.

Исключительно отраслевая тематика. Никакого спама 100%.