Лаборатория АО «Уралмеханобр». Элементарно!

Что общего между Западно-Сибирским и Магнитогорским меткомбинатами, Богословским алюминиевым заводом и Тайгинским ГОКом, специализирующемся на производстве графита? Вроде ведь и регионы разные, и производство у каждого специфическое. А все выпускники одного института — АО «Уралмеханобр».

Названные предприятия — это проекты ещё довоенные, одни из первых работ ещё молодого тогда института, первого профильного НИИ на Урале. С тех пор было ещё много достижений: почти две сотни крупных промышленных предприятий родились здесь, в огромном сталинском доме на улице Хохрякова.

Правда, во времена проектирования «Магнитки» это была скромная двухэтажная постройка. В общем, сплошные легендарные проекты и большие истории. Конечно же, путешествуя по промышленному Уралу, мы не могли обойти институт стороной. И пришли мы именно туда, где любая технология берёт своё начало, — в аналитическую лабораторию.

«Проектирование шахт и фабрик — это только одно из направлений работы нашего института. Также мы разрабатываем решения, которые позволят улучшить технологические процессы. Например, нам поступает запрос от технологов обогатительной фабрики, которая стремится оптимизировать свою работу, сделать процесс более эффективным, увеличить выход полезного компонента.

К нам в институт поступает материал, на основе которого научная часть института разрабатывает технологию обогащения. В  свою очередь лаборатория проводит аналитическое сопровождение. В нашей лаборатории мы можем определить более 70 элементов —это достаточно широкий спектр на  рынке. Результаты проведения комплексных испытаний анализируемых объектов мы передаём технологам, и, опираясь на них, они разрабатывают решения в рамках поставленной задачи», — в общих словах обрисовывает заведующая лаборатории Алла Верхорубова.

Она уточняет, что заказчики «Уралмеханобра» — это не только предприятия холдинга УГМК: география НИИ значительно шире, в том числе сотрудничество налажено и с зарубежными компаниями. Недавно, лаборатория в партнёрстве с ОАО «ВНИИМТ» выполняла заказ для компании из Алжира, и сегодня заказчик вернулся уже с новым ТЗ.

Глазами минералога

За разговором мы заходим в первый кабинет и сразу понимаем, что здесь мы останемся надолго, ведь экскурсия наша начинается с минералогов.

«Мы исследуем фактически любые минеральные образования, работаем и с исходными пробами руды, продуктами их переработки, концентратами, продуктами минералогического передела… С какими рудами доводилось работать? Ну давайте вспоминать. Полиметаллические руды: медь, свинец, цинк — но это классика. Титано-циркониевые, железные, хромовые, ванадиевые, апатитовые руды. Золото- и серебросодержащие руды, конечно», — перечисляет минералог Игорь Власов.

Он объясняет: ценный элемент в самородном виде встречается крайне редко, разве что золото, серебро, платина. С той же медью сложнее — там обязательно будет какое-то длинное соединение. И задача минералогов определить, с чем полезный компонент связан, а от  этого зависит технология извлечения полезного компонента и сама возможность обогащения.

Для примера Игорь Александрович показывает нам зёрна рутила, которые изучает в данный момент: помимо рутила, оксида титана, здесь оказывается ещё и небольшое содержание ванадия. Структуру рутила мы разглядываем с помощью электронного микроскопа, одного из главных инструментов минералогов «Уралмеханобра», применяя функцию картирования элемента.

«Исходный материал для изучения наносят на специальную липкую углеродную ленту. Отсканированное изображение зёрен материала выводится на монитор компьютера. Смотрите, вот это зерно размером всего 50 мкм. Обычно сравнивают с толщиной волоса — это может быть 100-200 мкм. Получается, что наше зёрнышко в половину волоса. И это ещё не самое маленькое, мы можем увидеть частички размером в микрон. А  если какой-то участок оконтурить, то можно снять дополнительно химический состав», — показывает Игорь Александрович.

Микроскоп — оборудование немецкого классика оптической аппаратуры Zeiss, а вот приставка X-Max — английская, и расширенными возможностями микроскоп обязан как раз ей. Чтобы научиться правильно настраивать и обслуживать оборудование, Игорь Александрович ездил на повышение квалификации в  Оксфорд.

«А это наш оптический микроскоп Zeiss, тоже один из основных инструментов. С помощью оптики мы визуально оцениваем образец, смотрим в отражённом и проходящем свете. Здесь, как и для электронного микроскопа, большую роль играет специально подобранное ПО. Но если в случае с электронным микроскопом мы используем зарубежные решения, то здесь остановились на нашем уральском «Минерале C7» — программа русифицирована, имеет весь необходимый нам функционал.

Чтобы исследовать минерал с помощью оптического микроскопа, мы используем такие шлифы— это зёрна минералов, закатанные в полимерную смолу», — демонстрирует прибор и шлифы специалист.

Мы берём в руки аккуратные разноцветные кругляши. В некоторых можно увидеть чёткие зёрна, в некоторых же шлиф кажется монохромным. Здесь, объясняет Игорь Александрович, зёрна такие мелкие, что глазом их не увидеть — только общий цвет пробы. И дальше показывает: вот в этом шлифе медный концентрат, зеленоватый оттенок даёт большое содержание халькопирита. Здесь — кусочек шлака, пористый, со множеством включений. А вот эта проба разделена на две условные половины, идёт частично с напылением — её можно и в оптике, и в электронном микроскопе изучать.

Если же, составляя минописание, минералоги сталкиваются со схожими внешне материалами, на помощь им приходит дифрактометр Shimadzu, его мы видим уже в соседнем кабинете. Сканирование пробы здесь продолжается 2-4 часа.

Итогом является диаграмма полезных компонентов. Расшифровка диаграммы происходит с помощью российского ПО, которое содержит всю базу полезных компонентов и  их соединений. На базе информации, полученной с двух приборов, минералоги составляют максимально точное описание.

Химия и физика на службе

«Теперь мы перейдём к химическим и физико-химическим методам испытаний. Последние мы применяем более активно, так как они дают оперативный результат измерений, что принципиально важно для технологов», — провожает нас в соседнюю аудиторию Алла Верхорубова.

Здесь главный герой — атомно-абсорбционный спектрометр Thermo. Девушки-инженеры, объясняют, что для начала работы на таком оборудовании необходимо построить градуировочную характеристику, поскольку методы измерения на подобных приборах являются относительными. Важным этапом пробоподготовки перед измерением является полное её растворение.

Каждую партию проб измеряют с проведением оперативного контроля (для проб с низким и высоким содержанием определяемого компонента). Контроль проводят с применением стандартных образцов.

Лаборатория обладает большим ассортиментом стандартных образцов разнообразных материалов и продуктов их переработки. Сегодня «Уралмеханобр» не только активно применяет, но и самостоятельно изготавливает стандартные образцы для сторонних заказчиков.

С помощью атомно-абсорбционного спектрометра инженеры определяют компоненты в анализируемых пробах: например, медь, цинк, свинец, кадмий, кобальт, висмут, серебро и так далее. А вот элементы, концентрация которых в пробе невелика, определяют уже с помощью расположившегося по соседству атомноэмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой. Здесь идёт работа с золотом, платиной, мышьяком, сурьмой, оксидами кальция, магния, алюминия, фосфора, титана…

«Возьмём, например, селен с теллуром — в пробах их содержание составляет просто десятые доли процента. На фоне матричных элементов это буквально пыль. Для того, чтобы установить их точную концентрацию, основные элементы нужно последовательно удалить, а это процесс довольно долгий. Если пойти по пути химических анализов, то процесс может занимать неделю. А атомно-эмиссионный спектрометр нам позволяет провести анализ быстро. Этот прибор также нравится нам тем, что на нём можно измерить содержание сразу нескольких элементов из одного раствора», — комментирует Алла Верхорубова.

Растворы стандартных образцов мы видим рядом со спектрометром. По  тем стандартным образцам, которые выбрал для работы инженер, Алла Владимировна быстро понимает, что в данный момент сотрудник измеряет содержание оксидов кальция, алюминия, магния и титана.

По элементам. О работе анализаторов

Наше внимание привлекает анализатор «Люмэкс» — российский бренд выделяется среди импортного лабораторного оборудования. Алла Владимировна говорит, что прибор этот — анализатор ртути, а компания действительно российская — петербургская. Ртуть — элемент токсичный, и его содержание контролируют практически во всех пробах. Если же речь идёт об экспортной продукции, то контроль ртути, мышьяка, хлора, фтора и фосфора является и вовсе обязательным.

«Градуировочные характеристики сюда уже заведены, мы их не меняем, только контролируем стандартными образцами перед началом проведения измерений. Навеску помещают в  лодочку, а её, в свою очередь, в прибор. Затем запускаем ПО — и через две минуты получаем результат. Да, конечно, можно работать с ртутно-гидридной приставкой, которая входит в состав атомно–абсорбционного спектрометра. В наших пробах обычно большое содержание меди и железа, что, в свою очередь, препятствует точному определению ртути данным методом. А здесь всё очень просто и точно — мы довольны», — говорит Алла Верхобурова.

В лаборатории также имеется анализатор серы и углерода: хорошо, говорит Алла Владимировна, что на рынке есть приборы, способные облегчить жизнь специалистов аналитических лабораторий.

Возьмём серу элемент не основной, но для предприятия критичный. Его содержание тщательно контролируют. Для технологов важно, какая именно сера содержится в объекте исследования: общаяя, элементная, сульфидная или сульфатная.

Обычные химические методы определения содержания серы займут 3-4 дня, титриметрический — от 40 минут до часа. Анализатор, находящийся в АО «Уралмеханобр», выдаёт результат через две минуты, за смену инженер сжигает порядка 60 навесок. Сегодня в лаборатории определяют серу общую и серу сульфидную, а также разрабатывают методику для определения серы элементной.

Луч рентгена

Рентгенофлуоресцентный анализатор, работающий в соседнем кабинете, также позволяет делать экспресс-анализ. Алла Владимировна объясняет, что благодаря многообразию химических методов анализа лаборатория имеет возможность набрать статистику и на основании этих данных построить градуировочную характеристику для рентгеновского исследования.

Пробу прессуют с борной кислотой и помещают в прибор. На наших глазах инженер проделывает эту операцию, после чего показывает уже готовые результаты измерений руд Гайского месторождения: в таблице расписаны все присутствующие в пробе элементы в расчёте на 100%.

Мы интересуемся, можно ли использовать этот метод, не построив градуировочную характеристику? Оказывается, можно работать и по бесстандартной технологии, которую инженеры применяют очень часто.

«Чаще всего наши инженеры —выпускники УрФУ. Они обладают хорошей теоретической базой и навыками работы на современном аналитическом оборудовании. Оно требует особого ухода и  правильного обслуживания. Имея большой опыт работы на таком оборудовании, сотрудники нашего коллектива могут выполнить своими силами некоторые операции по техобслуживанию, не привлекая сервис-инженера. Даже инструкции по эксплуатации сложного оборудования мы разрабатывали сами», — рассказывает Алла Владимировна.

В помощь обогатителям. Аналитическое оборудование АО «Уралмеханобр»

И напоследок мы заходим ещё в  один кабинет, где, как говорит наша спутница, представлен комплекс различного аналитического оборудования.

Речь идёт, во-первых, о лазерном анализаторе размера частиц. Для извлечения ценного компонента руду нужно измельчить, чтобы узнать, частицы какого размера и  в  каких пропорциях присутствуют в пробе, и используют такой анализатор. Результаты он выдаёт в виде таблицы или графического изображения. Измерение пробы можно проводить как из суспензии, так и из  сухого материала.

Второй прибор, о котором идёт речь, — анализатор содержания магнитного железа Satmagan. Алла Владимировна отмечает, что определение этого элемента химическим методом не всегда дает точные результаты.

Анализатор измеряет магнитно-весовые свойства пробы, и  прибору не  важно, связано ли магнитное железо с оборудования «Уралмеханобр» также изготовил и  аттестовал стандартные образцы и методику — сегодня их используют ГОКи, в парке лабораторного оборудования которых есть аналогичный анализатор.

---

В лаборатории побывали: Анна Кучумова (текст), Евгений Ошкин (фото)